儀器用途
本儀器能測出蔗糖溶液的質(zhì)量分數(shù)(錘度Brix)(0-95%,相當于折射率為1.333-1.531)。故此儀器使用范圍甚廣,是石油工業(yè)、油脂工業(yè)、制藥工業(yè)、制漆工業(yè)、日用化學(xué)工業(yè)、制糖工業(yè)和地質(zhì)勘察等有關(guān)工廠、學(xué)校及有關(guān)科研單位不可缺少的常用設(shè)備之一。
儀器結(jié)構(gòu)
儀器的光學(xué)部分由望遠鏡系統(tǒng)二個部分組成
1.進光棱鏡 2.折射棱鏡 3.擺動反光鏡
4.消色散棱鏡組 5.望遠物鏡組 6.平行棱鏡
7.分劃板 8.目鏡 9.讀數(shù)物鏡
10.反光鏡 11.刻度板 12.聚光鏡
阿貝折射儀進光棱鏡(1)與折射棱鏡(2)之間有一微小均勻的間隙,被測液體就放在此空隙內(nèi).當光線(自然光或白熾光)射入進光棱鏡(1)時便在其磨砂面上產(chǎn)生漫反時,使被測液層內(nèi)有各種不同角度的入射光,經(jīng)過折射棱鏡(2)產(chǎn)生一束折射角均大于臨界角Ⅰ的光線.由擺動反射鏡(3)將此束光線射入消色散棱鏡組(4),此消色散棱鏡組是由一對等色散阿米西棱鏡組成,其作用是獲得一可變色散來抵消由于折射棱鏡對不同被測物體所產(chǎn)生的色散.再由望遠鏡(5)將此明暗分界線成象于分劃板(7)上,分劃板上有十字分劃線,通過目鏡(8)能看到如圖五上半部所示的象。
光線經(jīng)聚光鏡(12)照明刻度板(11),刻度板與擺動反射鏡(13)連成一體,同時繞刻度中心作回轉(zhuǎn)運動。通過反射鏡(10),讀數(shù)物鏡(9),平行棱鏡(6)將刻度板上不同部位折射率示值成象于分劃板(7)上。
結(jié)構(gòu)部分
底座(14)為儀器的支承座,殼體(17)固定在其上。除棱鏡和目鏡以外全部光學(xué)組件及主要結(jié)構(gòu)封閉于殼體內(nèi)部。棱鏡組固定于殼體上,由進光棱鏡、折射棱鏡以及棱鏡座等結(jié)構(gòu)組成,兩只棱鏡分別用特種粘合劑固定在棱鏡內(nèi)。
(5)為進光棱鏡座,(11)為折射棱鏡座,兩棱鏡座由轉(zhuǎn)軸(2)連接。進光棱鏡能打開和關(guān)閉,當兩棱鏡座密合并用手輪(10)鎖緊時,二棱鏡之間保持一均勻的間隙,被測液體應(yīng)充滿此間隙。(3)為遮光板,(18)為四只恒溫器接頭,(4)為溫度計,(13)為溫度計座,可用乳膠管與恒溫器連接使用。(1)為反射鏡(8)為目鏡,(9)為蓋板,(15)為折射率刻度調(diào)節(jié)手輪(6)為色散調(diào)節(jié)手輪(7)為色散值刻度圈,(12)為照明刻度盤聚光鏡。
儀器特點
采用目視瞄準,光學(xué)度盤讀數(shù),操作簡單,使用方便。測定液體或固體的折射率n平均色撒(n--n)和糖水溶液中干固物的質(zhì)量分數(shù)即錘度BriX??捎糜谥铺?、制藥、飲料、石油、食品、化工工業(yè)生產(chǎn)、科研教學(xué)部門的檢測分析。
技術(shù)參數(shù)
1. 折射率測量范圍(nD):1.3000-1.7000
2. 準確度(nD) : ±0.00002
3. 蔗糖溶液質(zhì)量分數(shù)(錘度Brix)讀數(shù)范圍:0~95%
4. 儀器外形尺寸:100×200×240mm
5. 儀器重量:2.6kg
操作方法
準備工作
?。?)在開始測定前,必須先用標準試樣校對讀數(shù)。對折射棱鏡的拋光面加1~2滴溴萘,再貼上標準試樣的拋光面,當讀數(shù)視場指示于標準試樣上之值時,觀察望遠鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間,若有偏差則用螺絲刀微量旋轉(zhuǎn)圖七上小孔(16)內(nèi)的螺釘,帶動物鏡偏擺,使分界線象位移至十字線中心,通過反復(fù)地觀察與校正,使示值的起始誤差降至最?。òú僮髡叩拿闇收`差)。校正完畢后,在以后的測定過程中不允許隨意再動此部位。
如果在日常的工作中,對所測量的折射率示值有懷疑時,可按上述方法用標準試樣進行檢驗,是否有起始誤差,并進行校正。
(2)每次測定工作之前及進行示值校準時必須將進光棱鏡的毛面,折射棱鏡的拋光面及標準試樣的拋光面,用無水酒精與乙醚(1:4)的混合液和脫脂棉花輕擦干凈,以免留有其他物質(zhì),影響成象清晰度和測量精度。
測定工作
?。?)測定透明半透明液體:
將被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面,并將進光棱鏡蓋上,用手輪(10)鎖緊,要求液層均勻,充滿視場,無氣泡。打開遮光板(3),合上反射鏡(1),調(diào)節(jié)目鏡視度,使十字線成象清晰,此時旋轉(zhuǎn)手輪(15)并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置,再旋轉(zhuǎn)手輪(6)使分界線不帶任何彩色,微調(diào)手輪(15),使分界線位于十字線的中心,再適當轉(zhuǎn)動聚光鏡(12)此時目鏡視場下方顯示示值即為被測液體的折射率。
(2)阿貝折射儀測定透明固體:
被測物體上需要有一個平整的拋光面,把進光棱鏡打開,在折射棱鏡的拋光面上加1~2滴溴代萘,并將被測物體的拋光面擦干凈放上去,使其接觸良好,此時便可在目鏡
視場中尋找分界線,瞄準和讀數(shù)的操作方法如前所述。
(3)測定半透明固體:
被測半透明固體上也需要有一個平整的拋光面。測量時將固體的拋光面用溴代萘沾在折射棱鏡上,打開反射鏡(1)并調(diào)整角度利用反射光束測量,具體操作方法同上。
?。?)測量蔗糖內(nèi)糖量濃度:
操作與測量液體折射率時相同,此時讀數(shù)可直接從視場中示值上半部讀出,即為蔗糖溶液含糖量濃度的百分數(shù)。
?。?)阿貝折射儀測定平均色散值:
基本操作方法與測量折射率時相同,只是以兩個不同方向轉(zhuǎn)動色散調(diào)節(jié)手輪(6)時,使視場中明暗分界線無彩色為止,此時需記下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z,取其平均值,再記下其折射率nD。根據(jù)折射率nD值,在阿貝折射儀色散表的同一橫行中找出A和B值(若nD在表中二數(shù)值中間時用內(nèi)插法求得)。再根據(jù)Z值在表中查出相應(yīng)的б值。當Z﹥30時取負值,當Z﹤30時取正值,按照所求出的A、B、值代入色散公式 就可求出平均色散值(例子看第14頁)
?。?)若需測量在不同溫度時的折射率,將溫度計旋入溫度計座(13)中,接上恒溫器通水管,把恒溫器的溫度調(diào)節(jié)到所需測量溫度,接通循環(huán)水,待溫度穩(wěn)定十分鐘后,即可測量。
工作原理
折射儀的基本原理即為折射定律:n1,n1n2為交界面的兩側(cè)的兩種介質(zhì)的折射率
若光線從光密介質(zhì)進入光疏介質(zhì),入射角小于折射角,改變?nèi)肷浣强梢允拐凵溥_到90°,此時的入射角稱為臨界角,本儀器測定折射率是基于測定臨界角的原理。
當不同角度光線射入AB面時,其折射都大于Ⅰ,如果用一望遠鏡對出射光線視察,可以看到望遠鏡視場被分為明暗兩部分,二者之間有明顯分界線。明暗分界處即為臨界角的位置。
光與物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生各種光學(xué)現(xiàn)象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋 光以及物質(zhì)受激輻射等),通過分析研究這些光學(xué)現(xiàn)象,可以提供原子、分子及晶體結(jié)構(gòu)等方面的大量信息。所以,不論在物質(zhì)的成分分析、結(jié)構(gòu)測定及光化學(xué)反應(yīng)等方面,都離不開光學(xué)測量。下面介紹物理化學(xué)實驗中常用的幾種光學(xué)測量儀器。
折射率是物質(zhì)的重要物理常數(shù)之一,許多純物質(zhì)都具有一定的折射率,如果其中含有雜質(zhì)則折射率將發(fā)生變化,出現(xiàn)偏差,雜質(zhì)越多,偏差越大。因此通過折射率的測定,可以測定物質(zhì)的濃度。
1.阿貝折射儀的構(gòu)造原理
阿貝折射儀的外形圖如圖Ⅱ-5-1所示。
當一束單色光從介質(zhì)Ⅰ進入介質(zhì)Ⅱ(兩種介質(zhì)的密度不同)時,光線在通過界面時改變了方向,這一現(xiàn)象稱為光的折射,如圖Ⅱ-5-2所示。
圖Ⅱ-5-1 阿貝折射儀外形圖
1.測量望遠鏡;2.消散手柄;3.恒溫水入口;4.溫度計;5.測量棱鏡;6.鉸鏈;7.輔助棱鏡;8.加液槽;9.反射鏡;10.讀數(shù)望遠鏡;11.轉(zhuǎn)軸;12.刻度盤罩;13.閉合旋鈕;14.底座。
圖Ⅱ-5-2 光的折射
在實際測量折射率時,我們使用的入射光不是單色光,而是使用由多種單色光組成的普通白光,因不同波長的光的折射率不同而產(chǎn)生色散,在目鏡中看到一條彩色的光帶,而沒有清晰的明暗分界線,為此,在阿貝折射儀中安置了一套消色散棱鏡(又叫補償棱鏡)。通過調(diào)節(jié)消色散棱鏡,使測量棱鏡出來的色散光線消失,明暗分界線清晰,此時測得的液體的折射率相當于用單色光鈉光D線(5890*?。┧鶞y得的折射率nD。
使用方法
?。?)儀器安裝:將阿貝折射儀安放在光亮處,但應(yīng)避免陽光的直接照射,以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)。用超級恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi),檢查棱鏡上溫度計的讀數(shù)是否符合要求(一般選用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃)
(2)加樣:旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,若棱鏡表面不清潔,可滴加少量丙酮,用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后,用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,迅速合上輔助棱鏡,旋緊閉合旋鈕。若液體易揮發(fā),動作要迅速,或先將兩棱鏡閉合,然后用滴管從加液孔中注入試樣(注意切勿將滴管折斷在孔內(nèi))。
(3)調(diào)光:轉(zhuǎn)動鏡筒使之垂直,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進入棱鏡,同時調(diào)節(jié)目鏡的焦距,使目鏡中十字線清晰明亮。調(diào)節(jié)消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失。再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋,使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合。
?。?)讀數(shù):從讀數(shù)望遠鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值。常用的阿貝折射儀可讀至小數(shù)點后的第四位,為了使讀數(shù)準確,一般應(yīng)將試樣重復(fù)測量三次,每次相差不能超過0.0002,然后取平均值。
注意事項
阿貝折射儀是一種精密的光學(xué)儀器,使用時應(yīng)注意以下幾點:
?。?) 使用時要注意保護棱鏡,清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時不能將滴管口觸及鏡面。對于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。
?。?) 每次測定時,試樣不可加得太多,一般只需加2~3滴即可。
(3) 要注意保持儀器清潔,保護刻度盤。每次實驗完畢,要在鏡面上加幾滴丙酮,并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間,以免鏡面損壞。
(4) 讀數(shù)時,有時在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線,而是畸形的,這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán),則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。
?。?) 若待測試樣折射率不在1.3~1.7范圍內(nèi),則阿貝折射儀不能測定,也看不到明暗分界線。
校正和保養(yǎng)
阿貝折射儀的刻度盤的標尺零點有時會發(fā)生移動,須加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的標準液體,常用純水。通過儀器測定純水的折光率,讀取數(shù)值,如同該條件下純水的標準折光率不符,調(diào)整刻度盤上的數(shù)值,直至相符為止。也可用儀器出廠時配備的折光玻璃來校正,具體方法一般在儀器說明書中有詳細介紹。
阿貝折射儀使用完畢后,要注意保養(yǎng)。應(yīng)清潔儀器,如果光學(xué)零件表面有灰塵,可用高級鹿皮或脫脂棉輕擦后,再用洗耳球吹去。如有油污,可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用乙醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內(nèi),放置于干燥、空氣流通的室內(nèi),防止儀器受潮。搬動儀器時應(yīng)避免強烈振動和撞擊,防止光學(xué)零件損傷而影響精度。
儀器校正
儀器定期進行校準,或?qū)y量數(shù)據(jù)有懷疑時,也可以對儀器進行校準。校準用蒸餾水或玻璃標準塊。如測量數(shù)據(jù)與標準有誤差,可用鐘表螺絲刀通過色散校正手輪中的小孔,小心旋轉(zhuǎn)里面的螺釘,使分劃板上交叉線上下移動,然后再進行測量,直到測數(shù)符合要求為止。樣品為標準塊時,測數(shù)要符合標準塊上所標定的數(shù)據(jù)。
如樣品為蒸餾水時測數(shù)要符合下表:
維護保養(yǎng)
為了確保儀器的精度,防止損壞,請用戶注意維護保養(yǎng)特提出下列要點以供參考:
(1)儀器應(yīng)置放于干燥、空氣流通的室內(nèi),以免光學(xué)零件受潮后生霉。
?。?)當試腐蝕性液體時應(yīng)及時做好清洗工作(包括光學(xué)零件、金屬零件以及油漆表面),防止侵蝕損壞。儀器使用完畢后幾須做好清潔工作,放入木箱內(nèi)應(yīng)存有干燥劑(變色硅膠)以吸收潮氣。
?。?)儀器使用前后及更換樣品時,必須先清洗揩凈折射棱鏡系統(tǒng)的工作表面。
?。?)被測試樣中不應(yīng)有硬性雜質(zhì),當測試固體試樣時,應(yīng)防止把折射棱鏡表面拉毛或產(chǎn)生壓痕。
?。?)經(jīng)常保持儀器清潔,嚴禁油手或汗手觸及光學(xué)零件,若光學(xué)零件表面有灰塵可用高級鹿皮或長纖維的脫脂棉輕擦后用皮吹風(fēng)吹去,如光學(xué)零件表面沾上了油垢應(yīng)及時用酒精乙醚混合液擦干凈。
?。?)儀器應(yīng)避免強烈振動或撞擊,以防止光學(xué)零件損傷及影響精度。
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