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液質(zhì)聯(lián)用

液質(zhì)聯(lián)用(HPLC-MS)又叫液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),它以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離,被離子化后,經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開(kāi),經(jīng)檢測(cè)器得到質(zhì)譜圖。液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)的互補(bǔ),將色譜對(duì)復(fù)雜樣品的高分離能力,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來(lái),在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

  簡(jiǎn)介

  色譜的優(yōu)勢(shì)在于分離,為混合物的分離提供了最有效的選擇,但其難以得到物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息,主要依靠與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比來(lái)判斷未知物,對(duì)無(wú)紫外吸收化合物的檢測(cè)還要通過(guò)其它途徑進(jìn)行分析。質(zhì)譜能夠提供物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息,用樣量也非常少,但其分析的樣品需要進(jìn)行純化,具有一定的純度之后才可以直接進(jìn)行分析。

  因此,人們期望將色譜與質(zhì)譜聯(lián)接起來(lái)使用以彌補(bǔ)這兩種儀器各自的缺點(diǎn)。

  HPLC-MS除了可以分析氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)所不能分析的強(qiáng)極性、難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性的化合物之外,還具有以下幾個(gè)方面的優(yōu)點(diǎn):

 ?、俜治龇秶鷱V,MS幾乎可以檢測(cè)所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩(wěn)定化合物的難題;

 ?、诜蛛x能力強(qiáng),即使被分析混合物在色譜上沒(méi)有完全分離開(kāi),但通過(guò)MS的特征離子質(zhì)量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來(lái)進(jìn)行定性定量;

 ?、鄱ㄐ苑治鼋Y(jié)果可靠,可以同時(shí)給出每一個(gè)組分的分子量和豐富的結(jié)構(gòu)信息;

  ④檢測(cè)限低,MS具備高靈敏度,通過(guò)選擇離子檢測(cè)(SIM)方式,其檢測(cè)能力還可以提高一個(gè)數(shù)量級(jí)以上;

 ?、莘治鰰r(shí)間快,HPLC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時(shí)間,提高了分離效果;

 ?、?span id="lrbr51b" class='hrefStyle'>自動(dòng)化程度高,HPLC-MS具有高度的自動(dòng)化。

  原理

  液質(zhì)聯(lián)用( HPLC-MS) 又叫液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),它以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測(cè)系統(tǒng)。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離,被離子化后, 經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開(kāi),經(jīng)檢測(cè)器得到質(zhì)譜圖。

  發(fā)展

  接口技術(shù)

  自20 世紀(jì)70 年代初,人們開(kāi)始致力于液-質(zhì)聯(lián)用接口技術(shù)的研究。在開(kāi)始的20 年中處于緩慢的發(fā)展階段,研制出了許多種聯(lián)用接口,但均沒(méi)有應(yīng)用于商業(yè)化生產(chǎn)[1]  。直到大氣壓離子化(atmospheric-pressure ionization, API)接口技術(shù)的問(wèn)世,液-質(zhì)聯(lián)用才得到迅猛發(fā)展,廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析和應(yīng)用領(lǐng)域。

  液-質(zhì)聯(lián)用接口技術(shù)主要是沿著三個(gè)分支發(fā)展的:

 ?。?)流動(dòng)相進(jìn)入質(zhì)譜直接離子化,形成了連續(xù)流動(dòng)快原子轟擊(continuous-flow fast atom bombarment, CFFAB)技術(shù)等;(2)流動(dòng)相霧化后除去溶劑,分析物蒸發(fā)后再離子化,形成了“傳送帶式”接口(moving-belt interface)和離子束接口(particle-beam interface)等;(3)流動(dòng)相霧化后形成的小液滴解溶劑化,氣相離子化或者離子蒸發(fā)后再離子化,形成了熱噴霧接口(thermo spray interface)、大氣壓化學(xué)離子化(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)和電噴霧離子化(electrospray ionization, ESI)技術(shù)等。有關(guān)液相質(zhì)譜的接口技術(shù)和LC-MS 技術(shù)的發(fā)展,Niessen 曾經(jīng)進(jìn)行了較為詳細(xì)的綜述。

  目前應(yīng)用最廣泛的離子源有電噴霧電離源和大氣壓化學(xué)電離源。其顯著優(yōu)勢(shì)有:可將質(zhì)荷比降低到各種不同類(lèi)型的質(zhì)量分析器都能檢測(cè)的程度,在帶電狀態(tài)進(jìn)行檢測(cè)從而計(jì)算離子的真實(shí)分子量,可以生成高度帶電且不發(fā)生碎裂的離子,同時(shí),對(duì)于分子離子的同位素峰也可確定其分子量和帶電數(shù)。大氣壓化學(xué)離子化(APCI)技術(shù)與ESI源的發(fā)展基本上是同步的,其離子化過(guò)程主要是借助于電暈放電啟動(dòng)一系列氣相反應(yīng)來(lái)完成,整個(gè)電離過(guò)程是在大氣壓條件下完成的。ESI和APCI的共同點(diǎn)是離子化效率高,從而顯著增強(qiáng)分析的靈敏度和穩(wěn)定性,大多與離子阱質(zhì)譜儀和三重四極桿質(zhì)量分析器聯(lián)用。

  電噴霧離子化技術(shù)

  電噴霧(ESI)技術(shù)作為質(zhì)譜的一種進(jìn)樣方法起源于20 世紀(jì)60 年代末Dole等人的研究,直到1984 年Fenn實(shí)驗(yàn)組對(duì)這一技術(shù)的研究取得了突破性進(jìn)展。1985 年,將電噴霧進(jìn)樣與大氣壓離子源成功連

  接。1987 年,Bruins 等人發(fā)展了空氣壓輔助電噴霧接口,解決了流量限制問(wèn)題,隨后第一臺(tái)商業(yè)化生產(chǎn)的帶有API 源的液-質(zhì)聯(lián)用儀問(wèn)世。ESI 的大發(fā)展主要源自于使用電噴霧離子化蛋白質(zhì)的多電荷離子在四極桿儀器上分析大分子蛋白質(zhì),大大拓寬了分析化合物的分子量范圍。

  ESI 源主要由五部分組成:(1)流動(dòng)相導(dǎo)入裝置;(2)真正的大氣壓離子化區(qū)域,通過(guò)大氣壓離子化產(chǎn)生離子;(3)離子取樣孔;(4)大氣壓到真空的界面;(5)離子光學(xué)系統(tǒng),該區(qū)域的離子隨后進(jìn)入質(zhì)量分析器。在ESI 中,離子的形成是分析物分子在帶電液滴的不斷收縮過(guò)程中噴射出來(lái)的,即離子化過(guò)程是在液態(tài)下完成的。液相色譜的流動(dòng)相流入離子源,在氮?dú)饬飨缕筮M(jìn)入強(qiáng)電場(chǎng)區(qū)域,強(qiáng)電場(chǎng)形成的庫(kù)侖力使小液滴樣品離子化,離子表面的液體借助于逆流加熱的氮?dú)夥肿舆M(jìn)一步蒸發(fā),使分子離子相互排斥形成微小分子離子顆粒。這些離子可能是單電荷或多電荷,取決于分子中酸性或堿性基團(tuán)的體積和數(shù)量。

  電噴霧離子化技術(shù)的優(yōu)點(diǎn):可以生成高度帶電的離子而不發(fā)生碎裂,可將質(zhì)荷比降低到各種不同類(lèi)型的質(zhì)量分析器都能檢測(cè)的程度,通過(guò)檢測(cè)帶電狀態(tài)可計(jì)算離子的真實(shí)分子量,同時(shí),解析分子離子的同位素峰也可確定帶電數(shù)和分子量。另外,ESI 可以很方便地與其它分離技術(shù)聯(lián)接,如液相色譜、毛細(xì)管電泳等,可方便地純化樣品用于質(zhì)譜分析。因此在藥殘、藥物代謝、蛋白質(zhì)分析、分子生物學(xué)研究等諸多方面得到廣泛的應(yīng)用。其主要優(yōu)點(diǎn)是:離子化效率高;離子化模式多,正負(fù)離子模式均可以分析;對(duì)蛋白質(zhì)的分析分子量測(cè)定范圍高達(dá)105 以上;對(duì)熱不穩(wěn)定化合物能夠產(chǎn)生高豐度的分子離子峰;可與大流量的液相聯(lián)機(jī)使用;通過(guò)調(diào)節(jié)離子源電壓可以控制離子的斷裂,給出結(jié)構(gòu)信息。

  大氣壓化學(xué)離子化技術(shù)

  大氣壓化學(xué)離子化(APCI)技術(shù)應(yīng)用于液-質(zhì)聯(lián)用儀是由Horning 等人于20 世紀(jì)70 年代初發(fā)明的,直到20 世紀(jì)80 年代末才真正得到突飛猛進(jìn)的發(fā)展,與ESI 源的發(fā)展基本上是同步的。但是APCI 技術(shù)不同于傳統(tǒng)的化學(xué)電離接口,它是借助于電暈放電啟動(dòng)一系列氣相反應(yīng)以完成離子化過(guò)程,因此也稱(chēng)為放電電離或等離子電離。從液相色譜流出的流動(dòng)相進(jìn)入一具有霧化氣套管的毛細(xì)管,被氮?dú)饬黛F化,通過(guò)加熱管時(shí)被汽化。在加熱管端進(jìn)行電暈尖端放電,溶劑分子被電離,充當(dāng)反應(yīng)氣,與樣品氣態(tài)分子碰撞,經(jīng)過(guò)復(fù)雜的反應(yīng)后生

  成準(zhǔn)分子離子。然后經(jīng)篩選狹縫進(jìn)入質(zhì)譜計(jì)。整個(gè)電離過(guò)程是在大氣壓條件下完成的。

  APCI 的優(yōu)點(diǎn):形成的是單電荷的準(zhǔn)分子離子,不會(huì)發(fā)生ESI 過(guò)程中因形成多電荷離子而發(fā)生信號(hào)重疊、降低圖譜清晰度的問(wèn)題;適應(yīng)高流量的梯度洗脫的流動(dòng)相;采用電暈放電使流動(dòng)相離子化,能大大增加離子與樣品分子的碰撞頻率,比化學(xué)電離的靈敏度高3 個(gè)數(shù)量級(jí);液相色譜-大氣壓化學(xué)電離串聯(lián)質(zhì)譜成為精確、細(xì)致分析混合物結(jié)構(gòu)信息的有效技術(shù)。

  分類(lèi)

  伴隨著液-質(zhì)聯(lián)用接口技術(shù)的發(fā)展,質(zhì)譜儀器本身也在不斷發(fā)展,出現(xiàn)了多種類(lèi)型的質(zhì)譜檢測(cè)器。目前比較常用的質(zhì)譜儀器有:四極桿質(zhì)譜儀、四極桿離子阱質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和離子回旋共振質(zhì)譜儀等。

  四極桿質(zhì)譜

  目前,四極桿質(zhì)量濾器的應(yīng)用仍然最為廣泛。三級(jí)四極桿質(zhì)譜儀的選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)(selected-reaction monitoring, SRM)模式適于進(jìn)行常規(guī)的和高通量的生物分析。四極桿工藝的改進(jìn)和強(qiáng)

  穩(wěn)定性的射頻(RF)大大提高了質(zhì)譜的分辨率,分辨質(zhì)量數(shù)的寬度達(dá)到0.1Da,提高了分析化合物的選擇性。隨著對(duì)三級(jí)四極桿質(zhì)譜中碰撞池的改進(jìn),出現(xiàn)了高壓線形加速碰撞池,提高了對(duì)傳送離子的能力,降低了物質(zhì)間的干擾,大大提高了對(duì)多組分生物化合物的分析能力。在所有的質(zhì)譜分析儀中,四極桿質(zhì)譜儀的定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度最好。

  四極桿離子阱質(zhì)譜

  在闡明化合物的結(jié)構(gòu)方面,三維的四極桿離子阱得到廣泛的應(yīng)用。與此相關(guān)的革新主要有基質(zhì)輔助激光解吸離子化源、大氣壓基質(zhì)輔助激光解吸離子化源、紅外光子光離解技術(shù)的發(fā)展,以及使

  用離子阱分析堿性加合離子與金屬配位產(chǎn)物的研究。近些年,線形二維離子阱的生產(chǎn),取得了突破性的進(jìn)展。這種線形二維離子阱與三維離子阱一樣可以對(duì)化合物做多級(jí)質(zhì)譜分析,此外還可以積累更多的離子,提高了檢測(cè)的靈敏度。在與線形加速碰撞池離子化源連接后,可大大提高靈敏度,避免小分子量碎片的干擾,得到更整潔、美觀的色譜峰。

  飛行時(shí)間質(zhì)譜

  隨著基質(zhì)輔助激光解吸離子化技術(shù)的出現(xiàn)和計(jì)算機(jī)的發(fā)展,飛行時(shí)間質(zhì)譜儀在20 世紀(jì)90 年代得到快速發(fā)展。目前,最好的飛行時(shí)間質(zhì)譜分析儀分辨率能夠達(dá)到20,000 Da,測(cè)得分子的質(zhì)量數(shù)準(zhǔn)確度非常高。飛行時(shí)間質(zhì)譜儀在很大程度上取代了高分辨雙聚焦磁扇分析儀,但其不能有效地利用選擇離子監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行分析。在高分辨質(zhì)譜的選擇離子監(jiān)測(cè)模式分析中仍然主要使用雙聚焦質(zhì)譜儀。為了使用分辨率高的質(zhì)譜分析化合物的二級(jí)質(zhì)譜圖,人們嘗試將飛行時(shí)間質(zhì)譜與其它質(zhì)譜串聯(lián)使用,目前使用比較多的是具有突破性技術(shù)的新一代四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜系統(tǒng)(AB SCIEX TripleTOF 5600+),確保系統(tǒng)能獲得高準(zhǔn)確度的質(zhì)譜數(shù)據(jù)和定量檢出限。

  傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜

  許多年以來(lái),傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜(Fourier-transform ion-cyclotron resonance mass spectrometry, FT-ICR-MS)在氣相離子-分子反應(yīng)的基礎(chǔ)研究中成為有效的手段。該質(zhì)譜與ESI離子源聯(lián)接后被廣泛地應(yīng)用于生物大分子的研究,能夠充分發(fā)揮其高分辨率和準(zhǔn)確度的優(yōu)勢(shì)?;诟盗⑷~變換離子回旋共振池內(nèi)離子的四極激發(fā),該質(zhì)譜可以選擇地累積非共價(jià)鍵復(fù)雜化合物的離子,使其能夠分析分子量非常大的生物大分子化合物,如分析分子量高達(dá)108Da 的大腸桿菌噬菌體的T4DNA,成為該質(zhì)譜儀發(fā)展的重要里程碑。該質(zhì)譜儀通過(guò)射頻脈沖消除其它離子的干擾選擇性地捕獲目標(biāo)離子到離子回旋共振池內(nèi),也能夠進(jìn)行多級(jí)質(zhì)譜分析。當(dāng)前又有許多新的離子裂解方法應(yīng)用到傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜儀,如碰撞誘導(dǎo)裂解、激光致光裂解或紅外多光子光裂解、表面誘導(dǎo)裂解、黑體紅外輻射裂解、電子捕獲裂解等,又進(jìn)一步改善了這種質(zhì)譜儀分析的性能。

  除上面描述的常見(jiàn)的幾種接口技術(shù)和質(zhì)譜儀之外,還有其它的一些產(chǎn)品不斷問(wèn)世。近十年來(lái),人們?cè)谝?質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的研究方面已經(jīng)將研究的重點(diǎn)轉(zhuǎn)移到研制適合某種分析領(lǐng)域的強(qiáng)優(yōu)勢(shì)的技術(shù),并加速產(chǎn)品的商業(yè)化。總之,液-質(zhì)聯(lián)用分析技術(shù)的發(fā)展取決于液-質(zhì)聯(lián)用接口技術(shù)和質(zhì)譜分析儀技術(shù)的共同發(fā)展。通過(guò)合適的接口將液相色譜與質(zhì)譜儀聯(lián)接,會(huì)獲得具有特殊分析性能的液-質(zhì)聯(lián)用儀器,另外通過(guò)接口將質(zhì)譜與質(zhì)譜進(jìn)行串聯(lián),可以彌補(bǔ)各種質(zhì)譜儀的不足,達(dá)到取長(zhǎng)補(bǔ)短,協(xié)同提高的效果。

  應(yīng)用

  隨著聯(lián)用技術(shù)的日趨完善,HPLC-MS逐漸成為最熱門(mén)的分析手段之一。特別是在分子水平上可以進(jìn)行蛋白質(zhì)、多肽、核酸的分子量確認(rèn),氨基酸和堿基對(duì)的序列測(cè)定及翻譯后的修飾工作等,這在HPLC-MS聯(lián)用之前都是難以實(shí)現(xiàn)的。HPLC-MS作為已經(jīng)比較成熟的技術(shù),目前己在生化分析、天然產(chǎn)物分析、藥物和保健食品分析以及環(huán)境污染物分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

  生化分析

  生物體內(nèi)的化合物具有強(qiáng)極性、難揮發(fā)性,并且具有顯著的熱不穩(wěn)定性,同時(shí),這些化合物往往以蛋白質(zhì)、肽和核酸的混合物狀態(tài)出現(xiàn),而液相色譜對(duì)于不易揮發(fā)、強(qiáng)極性、對(duì)熱不穩(wěn)定及高分子量化合物的分離能力高;質(zhì)譜可以對(duì)復(fù)雜混合物中的化合物進(jìn)行準(zhǔn)確定性,所以液質(zhì)聯(lián)用作為生化分析的一個(gè)有力工具,日益得到重視。

  Henry等對(duì)液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在單克隆抗體結(jié)構(gòu)表征上的應(yīng)用進(jìn)行了研究,先采用液質(zhì)聯(lián)用對(duì)曲妥珠單抗完整蛋白及其亞基(輕鏈和重鏈)的相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行測(cè)定;然后用多種酶(胰蛋白酶和 Asp N)酶解蛋白并用液質(zhì)聯(lián)用肽圖分析法對(duì)曲妥珠單抗的氨基酸全序列進(jìn)行解析和確定,同時(shí)對(duì)可能發(fā)生的翻譯后修飾(PTMs)進(jìn)行定性和定量分析;再通過(guò)PNGase F酶來(lái)釋放抗體上的糖鏈并應(yīng)用液相色譜熒光檢測(cè)與質(zhì)譜聯(lián)用方法對(duì)其糖基化修飾進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析及確認(rèn),建立了一套單克隆抗體結(jié)構(gòu)表征的平臺(tái)化方案。

  天然產(chǎn)物分析

  利用HPLC-MS分析混合樣品,和其他方法相比具有高效快速,靈敏度高,樣品只需進(jìn)行簡(jiǎn)單預(yù)處理或衍生化,尤其適用于含量少、不易分離得到或在分離過(guò)程中易的組分。因此HPLC-MS技術(shù)為天然產(chǎn)物研究提供了一個(gè)高效、切實(shí)可行的分析途國(guó)內(nèi)利用該技術(shù)在天然產(chǎn)物研究中已經(jīng)有很多報(bào)道。如李麗等利用高效液相色質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)研究了朝鮮淫羊蕾中的黃酮類(lèi)化合物。

  藥物分析

  在藥物分析研究領(lǐng)域中,大部分藥物是極性較大的化合物,而在諸多分析儀器中,液相色譜分析范圍廣,包括不揮發(fā)性化合物、極性化合物、熱不穩(wěn)定化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肽、多糖、多聚物等)。質(zhì)譜特異性強(qiáng),可以提高較多的結(jié)構(gòu)定性信息,而且檢測(cè)靈敏度很高。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)能夠?qū)?zhǔn)分子離子進(jìn)行多級(jí)裂解,從而提供化合物的相對(duì)分子量以及豐富的碎片信息。在藥物研發(fā)中的雜質(zhì)研究和藥物動(dòng)力學(xué)研究階段,通常雜質(zhì)和藥代動(dòng)力學(xué)樣品的血藥濃度的含量很低,分析難度大且干擾多,液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)由于其選擇性強(qiáng)和靈敏度高,可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定藥物分析中的痕量物質(zhì)。

  任雪等采用液質(zhì)聯(lián)用對(duì)國(guó)產(chǎn)鮭降鈣素注射液中的主要降解雜質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。賈薇采用液質(zhì)聯(lián)用法分析生物樣品中四環(huán)素類(lèi)藥物和金剛乙胺的代謝物,結(jié)果顯示,牛奶中四環(huán)素,土霉素及美他環(huán)素濃度在0.05 μg/mL,金霉素在0.1 μg/mL時(shí)可以準(zhǔn)確可靠地被檢出。賈連群等采用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)研究脾虛大鼠血清代謝物譜群特征,對(duì)大鼠進(jìn)行血清代謝組學(xué)檢測(cè),應(yīng)用正交偏最小二乘判別分析研究組間代謝物譜圖差異,并通過(guò)變量重要性投(OPLS-DA)選取血清中與證型相關(guān)的生物標(biāo)志物。結(jié)果顯示,脾氣虛及脾陽(yáng)虛模型大鼠血清中多種代謝物的相對(duì)含量發(fā)生了顯著變化,并初步獲得了一些可能與脾虛證候相關(guān)的潛在小分子生物標(biāo)志物。曹文利利用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)白芍總苷、芍藥內(nèi)酯苷和芍藥苷在大鼠體內(nèi)的代謝物進(jìn)行了分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn),代謝位點(diǎn)主要為糖苷鍵、酯鍵、苯環(huán),膽汁中白芍總苷的代謝物明顯多于單體狀態(tài)。

  食品安全分析

  各種抗生素,抗菌藥, 激素及農(nóng)藥等對(duì)畜禽和農(nóng)作物防病治病,促進(jìn)生長(zhǎng)有顯著作用, 是發(fā)展畜牧業(yè)和農(nóng)業(yè)的行之有效的措施,同時(shí)這些物質(zhì)在動(dòng)植物體中的殘留會(huì)通過(guò)食物鏈的富集作用轉(zhuǎn)移到人體,危害人類(lèi)健康。能否準(zhǔn)確的檢測(cè)這些有害物質(zhì),是保證食品安全的關(guān)鍵。

  常用的檢測(cè)技術(shù), 如 ELISA法、 CHAR MII 法、生物傳感器等由于不能提供分子結(jié)構(gòu),難以同時(shí)檢測(cè)分析多種藥物而且不能有效的排除假陽(yáng)性,具有一定的局限性。而液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)不但能夠定性定量的檢測(cè)禽畜肉和農(nóng)作物等食品中的藥物殘留,提供檢測(cè)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息而且精密度高, 重現(xiàn)性好,能夠排除假陽(yáng)性檢測(cè)結(jié)果。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)能夠快速簡(jiǎn)便的檢測(cè)肉制品中的氯霉素、 氟苯尼考、雪卡毒素等有害物質(zhì),特別是在檢測(cè)農(nóng)藥殘留方面,快捷有效。如于維森等應(yīng)用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù),可一次性檢測(cè) 33 中農(nóng)藥, 快速精確, 且達(dá)到了殘留量檢測(cè)中所要求的檢測(cè)濃度水平。裴燕采用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)肉雞肌肉和肝臟中金霉素及其代謝物的殘留量和排泄量進(jìn)行了檢測(cè),結(jié)果表明,服用金霉素后,肉雞的肌肉、肝臟和排泄物中均有金霉素及其代謝物均被檢出。劉棟采用液質(zhì)聯(lián)用對(duì)多種貝類(lèi)毒素進(jìn)行研究,為我國(guó)貝類(lèi)及其產(chǎn)品中貝毒的檢測(cè)分析提供了具體的方法和技術(shù)規(guī)范。

  環(huán)境分析

  當(dāng)今環(huán)境的污染主要有工廠排出的污水和廢氣電池等攜帶的重金屬對(duì)河流和土壤造成的污染,農(nóng)田中的殺蟲(chóng)劑和化肥殘留造成的污染,環(huán)境激素的污染及多環(huán)芳烴類(lèi)化合物的污染等。為了適應(yīng)可持續(xù)發(fā)展的要求,做好防治環(huán)境污染的工作,實(shí)現(xiàn)綠色發(fā)展, 找到有效的污染物分析手段勢(shì)在必行。

  液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是一種功能強(qiáng)大的分析技術(shù),在多環(huán)芳烴及其硝基衍生物的分析能達(dá)到令人滿意的效果是分析其的理想方法,可用來(lái)準(zhǔn)確定量分析 AS 的各種化合物及硒化合物,還能應(yīng)用于苯脲, 三嗪, 氨基甲酸酯, 氯苯氧酸和硝基酚等的分析 。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)適用于復(fù)雜基質(zhì)樣品的分析,樣品處理簡(jiǎn)單,對(duì)樣品限制性小, 且檢測(cè)靈敏度高, 分離能力強(qiáng) ,靈活性大,是有效分析檢測(cè)環(huán)境污染物的重要手段,在環(huán)境污染分析方向有著顯著優(yōu)勢(shì)。

  前景

  液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)以其高效快速的分離能力、超高的靈敏度在很多領(lǐng)域得到的廣泛的應(yīng)用。隨著科技軟件的發(fā)展,檢測(cè)技術(shù)在液相色譜及液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的支持下開(kāi)始了很廣泛的應(yīng)用 ,準(zhǔn)確度也變得高了很多,檢測(cè)技術(shù)也在隨之發(fā)生著不斷的改進(jìn)與發(fā)展。此外,隨著現(xiàn)代化高新技術(shù)的不斷發(fā)展,液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)將液相色譜和質(zhì)譜結(jié)合起來(lái),既體現(xiàn)了液相色譜的高分離性能, 又體現(xiàn)了質(zhì)譜強(qiáng)大的鑒別能力, 在分析檢測(cè)方面有著不可磨滅的優(yōu)勢(shì),對(duì)多數(shù)物質(zhì)的檢測(cè)靈敏度超過(guò)了其他方法,在化工, 醫(yī)藥, 食品, 生物等各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用有著重要的地位,真正的體現(xiàn)了現(xiàn)代各類(lèi)物質(zhì)分析中高通量和高精度的要求。


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