(一)卡巴氧的前處理步驟稱取5g(精確至0.01g)試樣,至50mL聚四氟乙烯離心管中,加入5g中性氧化鋁。加入25mL×2乙腈-乙酸乙酯溶液,于旋渦振蕩器上充分振蕩,離心5min,將提取液移取至另一干凈的50mL離心管;加入10mL正己烷到管內(nèi),振蕩2min,離心...[繼續(xù)閱讀]

    各地區(qū)聚醚類藥物殘留限量如表3-11-11所示。表3-11-11各地區(qū)聚醚類藥物殘留限量地區(qū)化合物基質(zhì)限量中國(guó)鹽霉素?zé)o無(wú)甲基鹽霉素?zé)o無(wú)莫能霉素?zé)o無(wú)美國(guó)鹽霉素?zé)o無(wú)甲基鹽霉素?zé)o無(wú)莫能霉素?zé)o無(wú)日本鹽霉素其他家禽肉0.1mg/kg雞肉0.1mg/...[繼續(xù)閱讀]

    (一)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1.適用范圍適用于禽、兔等動(dòng)物源產(chǎn)品中莫能菌素、鹽霉素、甲基鹽霉素殘留的確證和定量測(cè)定。2.試劑和材料水:應(yīng)符合GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定;異辛烷:分析純;甲醇:液相色譜級(jí);二氯甲烷:分析純;甲醇—二氯甲...[繼續(xù)閱讀]

    (一)液相色譜條件色譜柱:C18柱(可用IntersilODS-3,粒徑5μm,柱長(zhǎng)150mm,內(nèi)徑4.6mm或相當(dāng)者)。流動(dòng)相:甲醇+1%甲酸溶液(梯度洗脫見(jiàn)表3-11-2)。表3-11-2梯度洗脫條件時(shí)間/min甲醇/%1%甲酸溶液099188713流速:0.9mL/min。柱溫:26℃。進(jìn)樣量:10μL。(二)質(zhì)譜條...[繼續(xù)閱讀]

    (一)提取稱取5.0g試樣,置于50mL聚四氟乙烯離心管中,加入15mL異辛烷,均質(zhì)3min,另取10mL辛烷沖洗刀頭,合并于上述離心管中,渦流混勻,振蕩30s,于離心機(jī)上以3500r/min的速率離心3min,轉(zhuǎn)移上清液于50mL三角燒瓶中。離心殘?jiān)?0mL異辛烷再提取一...[繼續(xù)閱讀]

    聚醚類抗生素的測(cè)定方法主要包括微生物法、薄層色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜法、液相色譜色譜和免疫分析法,其中液相色譜法應(yīng)用最廣。表3-11-1中列出了部分聚醚類藥物殘留的分析條件。(一)微生物法(micro...[繼續(xù)閱讀]

    (一)測(cè)定低限本標(biāo)準(zhǔn)液相色譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的測(cè)定低限(LOQ):奧芬達(dá)唑、芬苯達(dá)唑、奧芬達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑、阿苯達(dá)唑-2-氨基砜、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羥基甲苯咪唑、氟苯咪唑、2-氨基氟...[繼續(xù)閱讀]

    結(jié)果按式(1)計(jì)算,計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。式中:X—試樣中待測(cè)藥物殘留量,單位為微克每千克(μg/kg);C—從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的待測(cè)藥物溶液濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);V—樣品溶液最終定容體積,單位為毫升(mL);m—樣品溶液所代表最...[繼續(xù)閱讀]

    除不加試樣外,均按上述測(cè)定步驟進(jìn)行。...[繼續(xù)閱讀]

    (一)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1.液相色譜條件色譜柱:C18柱,50mm×2.1mm(內(nèi)徑),1.8μm或性能相當(dāng)者。流動(dòng)相:乙腈+0.005mol/L甲酸,梯度洗脫;乙腈:15%～80%(4min內(nèi)線性增加),80%保持0.5min,80%～15%(0.01min內(nèi)線性遞減),15%保持3.5min。流速:0.35mL/min。柱溫:60℃。...[繼續(xù)閱讀]